在气相色谱分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方法不一样,催生出多种多样的样品引入装置。
在气相色谱分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为
液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方法不一样,催生出多种多样的样品引入装置。
样品引入装置包含微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。
最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,能够准确的通过实际的分析条件和样品量选择正真适合的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。
最常用的样品引入装置是多通阀,其中以六通阀和十通阀最多。在气相色谱分析中,一些液体样品也使用多通阀进样;当然,液体多通阀进样在液相色谱和离子色谱中使用的更多。
“静态顶空”。该办法能够不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在环境监视测定、制药工程、交通执法中存在广泛的应用。
吹扫捕集分析(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一可密闭的容器(吹扫管)中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品(或固体表面)一段时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集;吹扫和捕集之后,快速加热吸附管(捕集阱)使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱中做多元化的分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。
“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集浓缩,与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。
热解吸/热脱附(Thermal Desorption ,TD)的原理是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,之后对采样管加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸,并通过载气将解吸出的组分带入气相色谱中做多元化的分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。
固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是在固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE) 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于气相色谱仪进样口中直接热解吸,用载气带入气相色谱中进行分析。
多功能全自动样品前处理平台。该种平台能轻松实现液体进样,顶空进样,多次顶空,固相微萃取、在线取样,稀释等功能,极大的方便了样品分析流程和节省了人力。
样品引入装置包含微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等以上几种,在后续的几节中将对其进行详细的介绍。
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